工業(yè)生產(chǎn)中溴離子檢測(cè)

某廠含鹽廢水中氯離子和溴離子，通常的氯離子的檢測(cè)方法無法屏蔽溴離子，致使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。通過風(fēng)光光度計(jì)法測(cè)出溴離子的含量。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件采用的722分光光度計(jì)為。

所需試劑：

溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.1288g溴化鈉溶于水中，移入100ml棕色容量瓶中，稀釋至刻度搖勻后避光保存。此溶液為1.00ml含1mgBr^-。

溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：將溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋10倍，1.00ml含10μgBr^-。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.6±0.02）稱取68g乙酸鈉溶于水中，加30ml冰乙酸，用水稀至1000ml。

0.24g/L酚紅溶液：稱取24mg酚紅及0.12g碳酸鈉于小燒杯中，用水溶解后稀至100ml。

2g/L氯胺T溶液：溶解0.2g氯胺T至100ml水中，溶液貯于棕色瓶?jī)?nèi)冷藏。

25g/L硫代硫酸鈉溶液：稱取2.5g硫代硫酸鈉溶于無二氧化碳的水中。

實(shí)驗(yàn)原理：

鹵水中溴離子易被氯胺T氧化為溴。溴與酚紅反應(yīng)形成四溴酚紅，溶液顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色，用分光光度法定量測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)方法：

1、繪制工作曲線：分別取溴化物標(biāo)準(zhǔn)工作液（10ug/ml）0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于5支25ml比色管中。以下步驟按實(shí)驗(yàn)方法操作，以溴離子濃度為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制溴標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2、分別吸取不同濃度溴標(biāo)準(zhǔn)工作液于25ml比色管中，各加水至10ml，分別加入0.5ml乙酸鹽緩沖液，0.2ml酚紅溶液，充分搖勻。加0.5ml氯胺T溶液，立即準(zhǔn)確搖動(dòng)1min。加入0.4ml硫代硫酸鈉溶液。搖15s，使溶液脫氯以終止反應(yīng)，稀至刻度搖勻。5min后用分光光度計(jì)在590nm處用1cm吸收池，以試劑空白為參比測(cè)其吸光度。按工作曲線查出樣品溴含量。